Fotoelektronový spektrometr NAP XPS

Část 9 – Fotoelektronový spektrometr pro analýzu vzorků v ultravysokém vakuu a v téměř atmosferickém tlaku (NAP XPS)

Část 16 – Dodávka doplňkového zařízení pro aparaturu NAP XPS

Aparatura rentgenové fotoelektronové spektroskopie ve vyšších tlacích (NAP XPS, z angl. Near Ambient Pressure X-ray Photoelectron Spectroscopy) je určená pro chemickou analýzu povrchu materiálů přímo v pracovní atmosféře. Princip rentgenové fotoelektronové spektroskopie je založen na fotoelektrickém jevu, kdy dopadající rentgenové záření vybudí fotoelektrony z povrchu pevné látky, jejichž kinetická energie nese informaci o tom, z jakého prvku daný fotoelektron pochází. Hloubka povrchové vrstvy, ze které (NAP) XPS sbírá informaci o chemické struktuře vzorku, odpovídá zhruba 10–20 atomárním vrstvám (5 nm).

Na rozdíl od standardních zařízení XPS, omezených na provoz v podmínkách ultra-vysokého vakua (UHV), poskytuje NAP XPS ojedinělou možnost sledovat změny chemické struktury povrchu způsobené přítomností specifické pracovní/reaktivní atmosféry. Metoda (NAP) XPS nachází uplatnění v mnoha fyzikálně-chemických oborech (např. katalýza; biokompatibilita materiálů; ochranné tenké vrstvy – koroze, smáčivost, tření, tvrdost; funkční tenké vrstvy – polovodičové technologie, molekulární elektronika), kde struktura a chemický stav povrchu výrazně ovlivňují fyzikálně-chemické vlastnosti použitých materiálů.

Hlavní část vakuového systému představuje analyzační komora vybavená monochromatizovaným zdrojem rentgenového záření, diferenciálně čerpaným hemisférickým analyzátorem a manipulátorem s unikátní vnitřní vysokotlakou celou se speciálním nástavcem na analyzátor pro měření ve vyšších tlacích a s vlastním systémem napouštění pracovních plynů. Dalšími součástmi aparatury jsou přípravná komora pro čistění, přípravu a analýzu vzorků v UHV, elektrochemická cela pro elektrochemická měření, vkládací komora pro rychlé vložení vzorků do UHV a transferová komora rychlý transport vzorků mezi jednotlivými částmi vakuového systému. Pracovní tlak vysokotlaké cely se pohybuje v rozmezí 10-9 – 10 mbar (0,01 atm), provozní teploty vzorku mohou být ve vysokotlaké cele v rozmezí 200 – 900 K (v UHV pak 100 – 1300 K).

Aparatura NAP XPS představuje komplexní aparaturu pro přípravu a analýzu vzorků v elektrolytu, UHV nebo vyšších tlacích. Jedná se o modulární systém, který v sobě skrývá potenciál pro rozšíření o další metody analýzy povrchů. Zařízení je provozováno v režimu otevřeného přístupu, kdy je část měřícího času bezplatně poskytnuta experimentům českých i zahraničních vědeckých týmů, kteří jsou vybíráni ve veřejné soutěži na základě hodnocení odborné komise. Atraktivita zařízení NAP XPS pro zahraniční vědecké týmy potvrzuje vysokou kvalitu laboratoře, která se řadí k světové špičce ve svém oboru. Účast externích vědeckých týmů přináší cenné zkušenosti a přispívá k rozvoji a zkvalitnění vlastního výzkumu.

Na aparatuře již nyní probíhá řešení jedné doktorské a jedné diplomové práce. Pro školní rok 2016/17 plánujeme vypsání další doktorandské práce a další práce diplomové. Rovněž aparatura bude zařazena do programu speciálního praktika KFPP.

Fotoelektronový spektrometr NAP XPS (foto: Veverka)