Elektrická rezistivita

Měření elektrického odporu a jeho závislosti na teplotě se používá pro určení strukturních změn a fázových transformací v materiálu. Celkový odpor kovového vzorku lze vyjádřit jako součet několika příspěvků. První z nich je způsoben rozptylem elektronů na fononech a se zvyšující se teplotou roste. Další příspěvky jsou způsobené rozptylem elektronů na poruchách krystalové mříže a v prvním přiblížení jsou teplotně nezávislé. Mezi poruchy způsobující rozptyl elektronů patří: dislokace, vakance, nečistoty, částice jiných fází, fázová rozhraní, hranice zrn, atd. Využívá se tzv. čtyřbodová metoda, jejíž schéma je na obrázku 1. Na kontakty 1 a 4 se přivede proud. Na kontaktech 2 a 3 se měří napětí. Výhoda této metody tkví v tom, že se odpor přívodů k proudovým kontaktům ani jejich přechodový odpor neuplatní. Pokud je odpor voltmetru podstatně větší než odpor vzorku, což není obtížné splnit, teče voltmetrem zanedbatelný proud vůči proudu vzorkem a odpory přívodů k voltmetru a kontaktů 2 a 3 se také téměř neuplatní. Pro další zpřesnění se používá komutace stejnosměrného proudu, aby se eliminovaly přechodové jevy a termoelektrický efekt způsobený rozdílnými teplotami na kontaktech pro měření napětí. Závislost těchto jevů lze odstranit výpočtem průměrné hodnoty napětí změřeného pro proud v obou směrech.

Tato aparatura má dvě moznosti využití, a to:

Měření zbytkového odporu

Jedná se o naměření elektrického odporu vzorku při teplotě kapalného dusíku. V takto ochlazeném kovu se sníží příspěvek způsobený vlivem teplotních kmitů atomů na odpor materiálu a lze tedy snadno rozlišit, zda v materiálu nedošlo k nějaké změně ve srovnání s původním stavem. Příklad takovéhoto měření je na obrázku 2, kdy byl vzorek vždy ohřán na teplotu vynesenou na ose x a následně zakalen do vody posléze do dusíku.

In-situ měření

In-situ měření se provádí ve speciálně designované peci, kterou je možno napustit argonem, což zabraňuje oxidaci měřeného materiálu při dosáhnutí vyšších teplot. Toto měření umožnuje přesně identifikovat teploty, na kterých dochází při ohřevu (chlazení) k transformacím ve zkoumaném materiálu. Průběh teploty na čase je plně programovatelný a lze tedy zvolit téměř jakýkoliv teplotní průběh. Příklad výsledků měření, kdy byl vzorek zahříván na teplotu 850 °C rychlostí 5 K/min a následně chlazen je na obrázku 3.

Technická specifikace:

Teplotní rozsah:

-197 - 900 °C

Rychlost ohřevu:

až 50 K/min

Atmosféra:

Inertní (Ar), vakuum, vzduch

Vzorek:

Vzorek je zahříván z obou stran, idealní tloušťka okolo 1 mm, max délka 8 cm, šířka 5 cm. Příklad možného tvaru vzorku je na obrázku 4.

 

Kontaktní osoba: Mgr. Michal Hájek, Ph.D.